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一、TCD检测条件的选择TCD检测器未通气时不能加电流，否则检测器的核心部件铼钨丝会在短时间内烧毁。1、载气种类、纯度和流量通常使用氢气或者氦气作为载气，因为它们的热导系数远远大于其它化合物，故灵敏度高，且易于定量，线性范围宽。2、载气纯度载气纯度影响灵敏度，实验证明在电桥电流120mA～200mA范围内，用99.999％的超纯氢气比用99％的普氢灵敏度高6％～13％。载气纯度对峰形也有影响，用TCD作高纯气中杂质检测时，载气纯度应比被测气体高十倍以上，否则易出倒峰。3、载气...

凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分技术，由于设备简单、操作方便，不需要有机溶剂，对高分子物质有很高的分离效果。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用，不但应用于科学实验研究，而且已经大规模地用于工业生产。一、基本理论（一）分子筛效益一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时，各分子在柱内同时进行着两种不同的运动：垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大，不易进入凝胶颗粒的微孔，而只能分布颗...

气相色谱小知识点击次数：313发布时间：2009-11-4A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点，维修之3MAEUP过大：分流比过大调整气体流速和分流比4分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的zui高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）5NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高8检测器与样品不...

1、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。2、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3、打开液相色谱仪工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。4、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。5、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10ml/min。6、调节流量，初次使用新的流动相，...

本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。本测定方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸为减尾剂，白色405硅烷化载体配制的固定相，试样不需转化处理，直接进样，分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的峰面积，按面积归一化法计算各组分的百分含量。一、仪器和试剂1．仪器和试剂色谱仪：具有以下技术特性的任何色谱仪（1）氢火焰离子化检测器：敏感度优于10-9克/秒（苯）。（2）记录器：量程为0～1、0～5、0～10毫伏均可。（3）色谱柱：柱长2...

色谱方法常用于样品的净化和测量，以前较多采用填充柱气相色谱法（GC），现在则越来越多地使用毛细管气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC），尤其在定性分析的气相色谱/质谱法（GC/MS）中，毛细管柱技术占优势。电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）是zui常用的农药残留量分析的气相色谱检测器，质谱检测器（MSD）则是zui通用和灵敏的检测器。各种进样方式，如分流、不分流、冷柱上进样技术和程序升温汽化进样技术都已应用于农药残留物分析。近年来，随...

1、色谱峰（peak）——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。不对称色谱峰有两种：前延峰（leadingpeak）和拖尾峰（tailingpeak）。前者少见2、色谱图（chromatogram）——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线（elutionprofile）。3、基线（baseline）——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。...

1、试剂首先必须是色谱级的。2、脱气：由于流动相中含有微量的空气，经泵的压力左右，会在流通池里产生气泡，这对分析产生一定的影响，如噪音增大，甚至于掩盖信号峰，因此，流动相在使用前必须经超声脱气20min以上。3、过滤：由于流动相里面有微小的颗粒杂质，如不经过过滤，会使单向阀堵塞，从而产生压力波动。同时样品溶液注入液相色谱仪之前也要采用0.45um的滤膜过滤，这一点很多操作人员不太注意，等到产生压力波动又不知道什么原因产生的。4、在线过滤器必须埋于液面以下。5、液路中的软管保持...